在充满氩气的手套箱中, 2-(3,4,5-甲氧基苯基)乙酸 (35.8 毫克) 的铯盐带入其中,转移到反应瓶里,将干燥的二甲基亚砜 (0.5
mL)
加入瓶中,摇晃是产物溶解在二甲基亚砜中。从手套箱中取出反应管,将管连接到二氧化碳系统,用二氧化碳去置换反应瓶中的氩气,让二氧化碳充满反应体系。让得到的反应混合物在室温下搅拌
2 分钟,然后在 150 °C 下加热反应混合物,反应完成后,在室温下冷却反应混合物,用 2M 稀盐酸 (5 mL)
淬灭反应,同时将相应的铯盐转化成目标产物酸,搅拌反应混合物2分钟。用乙酸乙酯萃取反应混合物(3-5mL,3次),用硫酸镁干燥合并的有机层(乙酸乙酯),过滤合并的有机层除去硫酸镁固体,在减压下浓缩合并的有机层,将得到的固体(蒸发干溶剂后)再用真空泵抽30分钟,将残留的少许溶剂抽走,即可得到目标产物3,4,5-三甲氧基苯乙酸。
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