一种2,3-二溴丁二酸的制备方法,包括如下步骤: 1)将100kg富马酸加入200L浓度为10%氢溴酸的水溶液中,高剪切混合1h,使其充分均匀,得混合液; 2)将步骤1)所述的混合液置于真空度为-0.07MPa、温度为50℃的环境下;向所述混合液中以每小时30L的速率滴加137.7kg溴素,并在滴加溴素的同时,打开釜底阀和循环泵进出口料阀,启动循环泵将混合料液通过装置在反应釜上面的喷头进行循环雾化,吸收反应釜中液面上气化的溴素蒸汽; 3)当所述反应体系达到微压力为0.02MPa时,停止滴加溴素;升温至75~80℃,保温2h;将反应结束后的反应液按每小时降温6~10℃的速度梯度降温至0℃,结晶2h;分离,烘干即得产物2,3-二溴丁二酸针状晶体。获得晶体226kg,纯度为99.54%,收率为95.1%。
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