3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

纯品为类白色固体,微溶于水,在冰水中饱和溶液浓度约为0.5%,在沸水中饱和溶液浓度约为20%。易溶于乙腈、甲醇、乙醇等有机溶剂,在酸性条件下转化为3,5,6-三氯吡啶-2-醇(熔点169~171℃)。

灰白色粉末。三氯吡啶醇的工业合成有两条路线。
(1)将吡啶氯化制成2,3,5,6-四氯吡啶,然后将该四氯吡啶用氢氧化钠碱解制成三氯吡啶醇钠盐。
(2)用三氯乙酰氯与丙烯腈反应,得到三氯吡啶醇,再碱解得到其钠盐。
在1500L搪瓷反应釜中投入280kg三氯乙酰氯,过量丙烯腈及适量的溶剂和催化剂,升温回流反应,用气相色谱控制终点。当酰氯转化完毕后(约14h)即可停止反应,然后将反应物抽入蒸馏釜,减压脱溶。脱出的溶剂回收套用,溶剂脱尽后,将残余物抽入碱解釜,慢慢滴加30%NaOH进行碱解,控制温度在20~40℃。过滤,得到三氯吡啶醇钠盐湿品,即可直接进入下一步反应。
从反应历程出发,也可控制反应分三步完成。由此可有效控制副产物生成,提高反应收率和产品质量。
目前这两种工艺都可以生产,而用吡啶为原料时,反应过程中腐蚀性强,但产品质量好。
三氯吡啶醇钠湿品为灰黄色固体物。