在装有搅拌器、温度计的250mL 三口烧瓶中,加入5-溴戊醇的二氯甲烷溶液和催化剂冠醚,开动搅拌器,在迅速搅拌下,分批少量地加入研细的高锰酸钾,约需1h。加完后,继续搅拌,直至反应温度不再上升为止。然后用点板来判断反应所需时间(极性的大小不同在点板上扩散速度不同),用正丁醇∶醋酸∶水=4∶1∶1作展开剂,每隔0.5h 点一次,最终确定在1h 后反应完毕,反应过程中,有大量二氧化锰沉淀产生,反应混合物经过滤后水洗,除去水相,再用 NaOH 溶液洗有机相,除去冠醚、CH2Cl2,再用酸洗水相中的5-溴戊酸钠,取出底层即得初产品,干燥得5-溴戊酸16.2g,收率90%。
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主营产品:聚乙二醇单硬脂酸酯 丁位十一内酯 3,7-二羟基-2-萘甲酸 2-氨基-1-(4-硝基苯基)-1,3-丙二醇 喜树碱
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