一种安全制取纯品N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法,步骤如下:
(1)取烘干后的干品N,O-二甲基羟胺盐酸盐粗品106g,溶于500g水中,取样气相色谱检测为甲氧胺5.4%、N,O-二甲基羟胺94.5%;电位滴定方法计算得出质量百分比为甲氧胺盐酸盐占8%、N,O-二甲基羟胺盐酸盐占92%;计算得样品中含有N,O-二甲基羟胺盐酸盐约1.0mol,甲氧胺盐酸盐约0.1mol;冰水浴条件下加入30wt%NaOH溶液146g(1.1mol),游离出甲氧胺和N,O-二甲基羟胺;
(2)向步骤(1)的溶液中加入5.2g丙酮(0.09mol),搅拌30min后加入30wt%盐酸154g(1.2mol),搅拌常压加热回流6h,将回流期间产生的不凝气体顺畅排出反应系统,使系统保持常压;
(3)反应过程中,不断取样进行气相色谱检测,当取样测得甲氧胺0.1%时,由回流操作转换为蒸出水分操作,蒸干水后得到的固体再用甲醇溶解,滤出甲醇液进行重结晶,经浓缩、降温析出结晶,离心,烘干得固体产物。
经检测,制得的固体产物色谱含量99.5%,熔点112.5℃~115.0℃,符合N,O-二甲基羟胺盐酸盐的质量标准。
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